9.1.   ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΚΑΙ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ 

1.  Εφαρμογή – σκοπός

2.  Πεδίο εφαρμογής

3.  Ορισμοί

4.  Εξοπλισμός

5.  Διαδικασίες δειγματοληψίας

6.  Μέγεθος και προετοιμασία δειγμάτων

7.  Συσκευασία και φύλαξη

8.  Αναφορά δειγματοληψίας

1.  Εφαρμογή – σκοπός

1.      Έλεγχος συμβατότητας τσιμέντου

·      Τρέχουσας παραγωγής με ένα πρότυπο (π.χ. απαιτήσεις αυτοελέγχου του παραγωγού η διαδικασίες πιστοποίησης).

·      Φορτίου η παρτίδας με τους όρους ενός συμβολαίου η παραγγελίας.

2. Η όσο το δυνατόν ακριβέστερη εκτίμησης της ποιότητας ορισμένης ποσότητας τσιμέντου (είτε χύδην σε σιλό, μεταφορικό μέσο είτε συσκευασμένου) από την δειγματοληψία μιας η περισσότερων μικρών ποσοτήτων που θεωρούνται αντιπροσωπευτικές .

2.  Πεδίο εφαρμογής

Όλοι οι τύποι τσιμέντου όπως καθορίζονται στο πρότυπο ΕΛΟΤ ΕΝ 197 και περιέχονται 

·        Σε σιλό

·        Μεταφορά χύδην (φορτηγά αυτοκίνητα, πλοία, βαγόνια)

·        Συσκευασμένο σε σάκους , κιβώτια, βαρέλια η άλλη συσκευασία.

3. Ορισμοί

1.      Παραγγελία : ποσότητα τσιμέντου που καλύπτεται από μια αίτηση που τέθηκε στον ίδιο παραγωγό, η οποία μπορεί να αποτελείται από μια η περισσότερες παραδόσεις κατανεμημένες σε μια χρονική περίοδο.

2.      Παράδοση : ποσότητα τσιμέντου που δόθηκε σε μια δεδομένη χρονική στιγμή από τον παραγωγό η το κέντρο.

3.      Παρτίδα : ποσότητα τσιμέντου που έχει παραχθεί κάτω από συνθήκες που θεωρούνται ομοιόμορφες. Μετά από καθορισμένες δοκιμές η ποσότητα αυτή θεωρείται σαν μια ολότητα που είναι συμβατή η μη συμβατή με τις απαιτήσεις προτύπων η συμβολαίου.

4.      Δείγμα : ποσότητα τσιμέντου που λαμβάνεται σύμφωνα με την μέθοδο δειγματοληψίας από μια μεγαλύτερη ποσότητα (σιλό, απόθεμα σάκων ,ιμάντας, φορτηγά) η από μια παρτίδα. Ένα δείγμα μπορεί ν' αποτελείται από μία η περισσότερες μονάδες δείγματος που είναι η ποσότητα τσιμέντου που λαμβάνεται από ένα χειρισμό του εξοπλισμού δειγματοληψίας .

Αν το δείγμα του τσιμέντου που λαμβάνεται μια χρονική στιγμή από το ίδιο σημείο και προκύπτει από το συνδυασμό ενός η περισσότερων αμέσως διαδοχικών μονάδων δείγματος, τότε το δείγμα χαρακτηρίζεται στιγμιαίο.

Μέσο δείγμα ονομάζεται το ομοιογενές δείγμα στιγμιαίο δειγμάτων που ελήφθησαν η σε διαφορετικά σημεία η σε διαφορετικούς χρόνους από μεγαλύτερη ποσότητα του ίδιου τσιμέντου και προκύπτει από επιμελή μείξη των στιγμιαίων δειγμάτων και ελάττωση του μεγέθους του μίγματος που προκύπτει.

Ανάλογα με το σκοπό για το οποίο θα χρησιμοποιηθεί το δείγμα μπορεί να είναι εργαστηριακό . για την εκτέλεση δοκιμής, δείγμα για επανέλεγχο σε περίπτωση που τα αποτελέσματα δοκιμών στα εργαστηριακά τελούν υπό αμφισβήτηση και δείγμα προς φύλαξη, που χρησιμοποιείται μόνο σε περίπτωση αμφισβήτησης η αμφιβολιών των προδιαγραφών αγοράς.

4. Εξοπλισμός

Λόγω ποικιλίας των εργοστασιακών εγκαταστάσεων και συνθηκών κάτω από τις οποίες λαμβάνονται τα δείγματα, δεν υπάρχει εξοπλισμός αναφοράς.

Συχνά χρησιμοποιούμενος είναι

1)     Φορητός ( κουτάλα, φτυάρι, σωλήνας δειγματοληψίας, δειγματολήπτης βίδα )

2)     Μόνιμα εγκατεστημένος στον περιέχοντα το τσιμέντο χώρο ( εξολκέας βίδα)

Ο εξοπλισμός πρέπει να είναι αποδεκτός απ' όλα τα ενδιαφερόμενα μέρη, από μη διαβρώσιμο υλικό που δεν αντιδρά με το τσιμέντο και πάντα καθαρός.

Ειδικότερα ο μόνιμος εξοπλισμός πρέπει να εγκαθίσταται σε σημεία ομοιογενούς ροής τσιμέντου, χωρίς αποθέσεις σκληρυμένου τσιμέντου.

5.  Διαδικασίες δειγματοληψίας

1. Γενικές αρχές

α. Η δειγματοληψία να μην γίνεται σε σκονισμένη η μολυσμένη ατμόσφαιρα.

β. Να λαμβάνεται η απαραίτητη ποσότητα για την ανάλυση του δείγματος.

γ. Να αποθηκεύονται τα δείγματα σε καθαρά, ξηρά, αεροστεγή δοχεία.

2. Συχνότητα δειγματοληψίας και επιλογή του τύπου του δείγματος

Η συχνότητα λήψης δειγμάτων και ο τύπος δείγματος ( στιγμιαίο ή σύνθετο) εξαρτάται από τους όρους που περιλαμβάνονται:

α. Στην συμφωνία μεταξύ παραγωγού και πελάτη.

β. Στα Εθνικά ή Διεθνή Πρότυπα

γ. Στις διαδικασίες πιστοποίησης που ισχύουν στον παραγωγό ή /και στον παραλήπτη.

Ενδεικτικά μπορούν να δοθούν οι παρακάτω οδηγίες :

 Ι. Εξέταση της παρτίδας για διαπίστωση του τύπου του τσιμέντου και των αναγκαίων εργαστηριακών δοκιμών.

ΙΙ. Επιλογή του τόπου δειγματοληψίας : 

α. Σε υλικό ευρισκόμενο σε μεταφορική ταινία κατά την συσκευασία ή κατά την

  φόρτωση ή εκφόρτωση χύδην ή κατά την αποθήκευση σε σιλό.

β. Σε υλικό ευρισκόμενο σε φορτηγά ή βαγόνια ή μεγάλα δοχεία.

γ. Σε υλικό κατά την διάρκεια εκφόρτωσης από αμπάρια πλοίου

δ. Σε υλικό ευρισκόμενο σε σιλό.

ε. Σε υλικό συσκευασμένο σε σάκους , βαρέλια ή άλλα μικρά δοχεία.

ΙΙΙ. Επιλογή χρονικής στιγμής

Είτε χύδην είτε συσκευασμένο , το υλικό συνιστάται να δειγματίζεται εν κινήσει. Αν οι συνθήκες δειγματοληψίας δεν το επιτρέπουν , τότε τα δείγματα θα λαμβάνονται σε ακίνητη μάζα με τα κατάλληλα όργανα δειγματοληψίας.

ΙV. Προσδιορισμός αριθμού δειγμάτων 

Αν δεν έχει καθοριστεί διαφορετικά , η ποσότητα που θα δειγματιστεί διαιρείται σε παρτίδες των 500 ΜΤ. Σε κάθε παρτίδα λαμβάνεται μονάδα δείγματος ανά 100 ΜΤ .

Αν το φορτίο φορτώνεται ή εκφορτώνεται χύδην ή συσκευασμένο το δείγμα λαμβάνεται ανά 10 ΜΤ. Σε κάθε παρτίδα , το δείγμα δεν μπορεί να αντιπροσωπεύει περισσότερο από 500 ΜΤ και κανένα σύνθετο δείγμα δεν μπορεί να ν’ αντιπροσωπεύει περισσότερο από 2,000 ΜΤ. Σε ενσακισμένο τσιμέντο, μονάδες δείγματος λαμβάνονται ανά 100 ΜΤ αλλά τουλάχιστον το 2 επί τοις εκατό των σάκων πρέπει να δειγματίζεται με τυχαία επιλογή σ’ αυτή την ποσότητα. Αρχίζοντας από μια  τυχαία συσκευασία, επιμετρώνται ρ συσκευασίες , όπου ρ είναι ο λόγος του συνολικού αριθμού Ν των συσκευασιών προς τον αριθμό ν των συσκευασιών που πρέπει να δειγματιστούν. Η ρ-στή συσκευασία απομακρύνεται από την παρτίδα και απ’ αυτή λαμβάνεται η μονάδα δείγματος.

V. Μέγεθος μονάδας δείγματος

Για τσιμέντο χύδην : τουλάχιστον 2 kg

Για τσιμέντο συσκευασμένο : τουλάχιστον 0.75 kg

Για τσιμέντο χύδην σε φορτηγά, βαγόνια : τουλάχιστον 0.75 kg

VI. Μέθοδοι δειγματοληψίας

1. Δειγματοληψία από υλικό σε μεταφορική ταινία

Η δειγματοληψία από υλικό πάνω σε μεταφορική ταινία αποτελεί ένα ευρέως και αποτελεσματικό τρόπο δειγματοληψίας καθώς η λήψη υλικού εν κινήσει δίνει ιδιαίτερα αντιπροσωπευτικά δείγματα. Η δειγματοληψία πραγματοποιείται από ένα ασφαλές σημείο της μεταφορικής ταινίας, που παραμένει το ίδιο καθόλη την διάρκεια της διαδικασίας, είτε με χειροκίνητο τρόπο είτε με μηχανικό σύστημα συλλογής δειγμάτων, σύμφωνα με το πρόγραμμα δειγματοληψίας που έχει αποφασιστεί. Στο σημείο δειγματοληψίας είναι απαραίτητα το δείγμα να λαμβάνεται απ’ όλη την διατομή του ρεύματος του υλικού πάνω στην ταινία. Όταν η μεταφορική ταινία χρησιμοποιείται για πολλούς τσιμέντου, τότε θα πρέπει να λαμβάνονται μέτρα για την καθαρότητα της ταινίας από το ένα είδος στο άλλο. Όταν το υλικό οδηγείται στο συσκευαστήριο, το πιο συχνό σημείο δειγματοληψίας είναι πριν την χοάνη τροφοδοσίας , όπου εκεί συνήθως ευρίσκεται προσαρμοσμένη μηχανική συσκευή δειγματοληψίας

2.  Δειγματοληψία από υλικό ευρισκόμενο σε βαγόνια, φορτηγά και άλλα μεγάλα μεταλλικά δοχεία.

Ο αριθμός των βαγονιών ή φορτηγών που δειγματίζονται ορίζεται από τον αριθμό των μονάδων δείγματος προς τον συνολικό αριθμό βαγονιών. Ο αριθμός των μονάδων δείγματος που πρέπει να λαμβάνονται ανά βαγόνι ή φορτηγό που έχει επιλεγεί για δειγματισμό, ορίζεται από τον συνολικό αριθμό μονάδων δείγματος που πρέπει να ληφθούν προς τον συνολικό αριθμό των προς δειγματισμό βαγονιών. Συνιστάται να επιλέγονται περισσότερα βαγόνια απ’ότι υπολογίζεται θεωρητικά και να λαμβάνονται τουλάχιστον δυο μονάδες δείγματος από τα επιλεγόμενα βαγόνια. Για μικρή παρτίδα (μέχρι 300 ΜΤ) ο αριθμός των μονάδων δείγματος που λαμβάνονται από ένα βαγόνι πρέπει να είναι τουλάχιστον τέσσερα (4) και να λαμβάνονται από κάθε βαγόνι. Αν το υλικό έχει στοιβαχτεί σε μορφή κώνων, τότε η μονάδα δείγματος. Λαμβάνεται σε σημεία από την κορυφή προς την βάση του κώνου κατά μήκος μιας ευθείας που σχηματίζει γωνία 40º με το διαμήκη άξονα του βαγονιού ή του φορτηγού. Αν το υλικό έχει φορτωθεί σε επίπεδα στρώματα, τα σημεία δειγματοληψίας Πρέπει να βρίσκονται σε μια απόσταση τουλάχιστον 0.5 m από το τοίχωμα του βαγονιού ή φορτηγού. Η δειγματοληψία πραγματοποιείται με την χρήση σωλήνα δειγματοληψίας.

3. Δειγματοληψία κατά την εκφόρτωση από αμπάρια πλοίου χύδην με την χρήση

  γερανού ή καλαθιού ή σαμπανιού

Ο απαιτούμενος αριθμός μονάδων δείγματος λαμβάνονται από την επιφάνεια του χύδην υλικού στο γερανό σε διαφορετικά σημεία κάθε φορά που συνολικά θα πρέπει να καλύπτουν ολόκληρη την επιφάνεια. Η δειγματοληψία πραγματοποιείται με την χρήση φτυαριού ή σέσουλας. 

4. Δειγματοληψία από υλικό ευρισκόμενο σε σιλό

Η δειγματοληψία του υλικού ευρισκόμενο σε σιλό πρέπει να πραγματοποιείται κατά την εκροή του υλικού από το σιλό, αφού απορριφθεί η κατάλληλη ποσότητα τσιμέντου κατά την αρχή της εκροής ώστε να απομακρύνονται οι σκληρές αποθέσεις ή ανεπιθύμητα στο σύστημα διανομής μείγματα διαφόρων τύπων τσιμέντου . Στην συνέχεια  ανάλογα  με τον  τρόπο εκφόρτωσης πραγματοποιείται δειγματοληψία όπως παραπάνω.

5.  Δειγματοληψία από υλικό συσκευασμένο σε σάκους , βαρέλια ή άλλα μικρά δοχεία

Μεγάλο μέρος της διακίνησης τσιμέντου αποτελεί η διακίνηση συσκευασμένου σε μικρές συσκευασίες υλικού. Τέτοιες συσκευασίες είναι σάκοι, βαρέλια ή άλλα μικρά δοχεία. Η δειγματοληψία σε υλικό τέτοιας μορφής πραγματοποιείται με την βοήθεια

Σωλήνα δειγματοληψίας σύμφωνα με το πρόγραμμα δειγματοληψίας που έχει συμφωνηθεί μεταξύ των ενδιαφερόμενων μερών. Ένα γενικό σχήμα δειγματοληψίας για συσκευασμένο υλικό έχει ήδη αναφερθεί στην προηγούμενη ενότητα.

6.  Μέγεθος και προετοιμασία δειγμάτων

1. Κάθε δείγμα πρέπει να είναι τέτοιου μεγέθους , ώστε όλες οι δοκιμές που απαιτούνται από τα πρότυπα ή το συμβόλαιο να διεξάγονται δύο φορές. Αν δεν καθορίζεται κάτι άλλο η μάζα του τελικού δείγματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 5 kg.

2. Η συνολική ποσότητα δειγματοληψίας (στιγμιαίων ή μέσων δειγμάτων) που πρέπει να ληφθεί , πρέπει να είναι μεγαλύτερη ή ίση από την ποσότητα που απαιτείται για τον εφοδιασμό όλων των ενδιαφερόμενων εργαστηρίων με τα δείγματα της 1ης παραγράφου. Γενικά θεωρείται αρκετό ένα δείγμα 40-50 kg. .

3. Τα δείγματα που λαμβάνονται τοποθετούνται σε καθαρούς, αεροστεγείς και υδατοστεγείς σάκους ή δοχεία από χαρτί, πλαστικό ή μέταλλο.

4. Μόλις συλλεχθεί η απαιτούμενη ποσότητα των 40-50 kg πρέπει προσεχτικά ομογενοποιείται προσεκτικά με καθαρά και ξηρά εργαλεία που είναι αδρανή με τσιμέντο.

Η ομογενοποίηση πραγματοποιείται με την χρήση μηχανής ανάμιξης όπου όλα τα στιγμιαία ή μέσα δείγματα αναμειγνύονται με στιγμιαία μέσα. Όταν τέτοια μηχανή δεν είναι διαθέσιμη τα δείγματα ομογενοποιούνται με την παρακάτω μέθοδο : 

i.                     Όλα τα δείγματα αδειάζονται πάνω σ’ ένα απλωμένο καθαρό ξηρό ύφασμα ή πλαστικό φύλλο.

ii.                   Η συνολική ποσότητα δείγματος αναμειγνύεται από έναν χειριστή με την χρήση φτυαριού.

iii.                  Η μέθοδος  αυτή  εφαρμόζεται  σε ατμόσφαιρα με υγρασία χαμηλότερη του 85 %  και όταν το υλικό δεν κινδυνεύει να προσβληθεί από άνεμο, βροχή, χιόνι ή σκόνη.

iv.                 Μετά την ομογενοποίηση των δειγμάτων ακολουθεί διαίρεση στον απαιτούμενο αριθμό εργαστηριακών ή προς φύλαξη δειγμάτων. Η διαίρεση αυτή πραγματοποιείται είτε με μηχανικό διαιρέτη (riffle divider) ή με εφαρμογή της μεθόδου τερταμερισμού κώνου, είτε με την μέθοδο μείωσης (increment) .

7.  Συσκευασία και φύλαξη

Τα δείγματα συσκευάζονται σε συσκευασίες αδρανείς ως προς το τσιμέντο και μη διαβρώσιμες. Πρέπει να είναι ξηρές, αδιαπέραστες από αέρα και υγρασία και καθαρές. Οι συσκευασίες περιλαμβάνουν σάκους από χαρτί ή πλαστικό καθώς και στερεά δοχεία από μέταλλο ή πλαστικό. Τα δείγματα πρέπει να φυλάσσονται κατά προτίμηση σε θερμοκρασία χαμηλότερη των 30º C. Προκειμένου ν’ αναγνωρίζονται τα δοχεία πρέπει να είναι ανεξίτηλα σημειωμένα στο κύριο σώμα τους. Επίσης ένα αντίγραφο της αναφοράς δειγματοληψίας σε προστατευτικό φάκελο, τοποθετείται μέσα στο δοχείο όποτε έχει συμφωνηθεί..

8.  Αναφορά δειγματοληψίας

Για κάθε δείγμα συμπληρώνεται αναφορά δειγματοληψίας. Αντίγραφα διανέμονται και επισυνάπτονται σύμφωνα με τους όρους του συμβολαίου ή του κανονισμού πιστοποίησης. Οι πληροφορίες που υποχρεωτικά περιλαμβάνονται είναι οι κάτωθι :

1.   Όνομα και διεύθυνση του υπεύθυνου για την δειγματοληψία φορέα.

2.      Όνομα και διεύθυνση του πελάτη (σε περίπτωση συμβολαίου παράδοσης)

3.      Πλήρη και τυποποιημένο χαρακτηρισμό του τσιμέντου

4.      Ταυτότητα του εργοστασίου παραγωγής

5.   Τόπος, ημερομηνία και χρόνος δειγματοληψίας

6.   Τύπος δείγματος ( στιγμιαίο, μέσο, σύνθετο)

7.      Σημείο αναγνώρισης επί του δοχείου του δείγματος

8.      Άλλα σχόλια και πληροφορίες όπως :

§         παρουσία ξένων σωμάτων

§         συνθήκες δειγματοληψίας που πιθανόν επιδρούν στην ποιότητα του δειγματισθέντος τσιμέντου

§         πληροφορίες που επιτρέπουν την ακριβή αναγνώριση της προέλευσης του δείγματος π.χ. αριθμός του σιλό

Η επικύρωση της αναφοράς δειγματοληψίας γίνεται με την υπογραφή της από όλους τους παρόντες στην δειγματοληψία εκπροσώπους των ενδιαφερομένων ή και από κάθε άλλο μάρτυρα αποδεκτό από αυτούς. Η αναφορά αποστέλλεται στα ενδιαφερόμενα μέρη και ένα αντίγραφο εσωκλείεται στο δοχείο του αντίστοιχου εργαστηριακού δείγματος και του δείγματος προς φύλαξη.